Permatomos grafito plėvelės auginimas ant Ni ir jos dvipusis pernešimas be polimero

Dėkojame, kad apsilankėte Nature.com. Naudojama naršyklės versija turi ribotą CSS palaikymą. Siekiant geriausių rezultatų, rekomenduojame naudoti naujesnę naršyklės versiją (arba išjungti suderinamumo režimą „Internet Explorer“). Tuo tarpu, norėdami užtikrinti nuolatinį palaikymą, svetainę rodome be stiliaus ar JavaScript.
Nano skalės grafito plėvelės (NGF) yra tvirtos nanomedžiagos, kurias galima pagaminti kataliziniu cheminiu garų nusodinimu, tačiau išlieka klausimų dėl jų perdavimo paprastumo ir kaip paviršiaus morfologija veikia jų naudojimą naujos kartos įrenginiuose. Čia pranešame apie NGF augimą abiejose polikristalinės nikelio folijos pusėse (plotas 55 cm2, storis apie 100 nm) ir jo perdavimą be polimero (priekyje ir gale, plotas iki 6 cm2). Dėl katalizatoriaus folijos morfologijos dvi anglies plėvelės skiriasi savo fizinėmis savybėmis ir kitomis savybėmis (pvz., paviršiaus šiurkštumu). Mes parodome, kad NGF su šiurkštesne užpakaline puse gerai tinka NO2 aptikimui, o sklandesni ir laidesni NGF priekinėje pusėje (2000 S/cm, lakšto varža – 50 omų/m2) gali būti gyvybingi laidininkai. saulės elemento kanalas arba elektrodas (nes praleidžia 62% matomos šviesos). Apskritai aprašyti augimo ir transportavimo procesai gali padėti realizuoti NGF kaip alternatyvią anglies medžiagą technologinėms reikmėms, kai grafenas ir mikronų storio grafito plėvelės netinka.
Grafitas yra plačiai naudojama pramoninė medžiaga. Pažymėtina, kad grafitas pasižymi santykinai mažo masės tankio ir didelio šilumos ir elektros laidumo plokštumoje savybėmis ir yra labai stabilus atšiaurioje šiluminėje ir cheminėje aplinkoje1,2. Dvynių grafitas yra gerai žinoma pradinė medžiaga grafeno tyrimams3. Perdirbtas į plonas plėveles, jis gali būti naudojamas įvairiose srityse, įskaitant elektroninių prietaisų, tokių kaip išmanieji telefonai4,5,6,7, aušintuvus, kaip aktyviąją medžiagą jutikliuose8,9,10 ir apsaugą nuo elektromagnetinių trukdžių11. 12 ir plėvelės litografijai ekstremaliais ultravioletiniais spinduliais13,14, laidūs kanalai saulės elementuose15,16. Visoms šioms reikmėms būtų didelis privalumas, jei būtų galima lengvai pagaminti ir transportuoti didelius grafito plėvelių (NGF), kurių storis kontroliuojamas nanoskalėje <100 nm, plotus.
Grafitinės plėvelės gaminamos įvairiais būdais. Vienu atveju grafeno dribsniams gaminti buvo naudojamas įterpimas ir išplėtimas, o po to šveitimas 10, 11, 17. Dribsniai turi būti toliau apdirbami į reikiamo storio plėveles, o tankūs grafito lakštai dažnai užtrunka kelias dienas. Kitas būdas yra pradėti nuo grafinių kietųjų pirmtakų. Pramonėje polimerų lakštai karbonizuojami (1000–1500 °C temperatūroje), o po to grafitizuojami (2800–3200 °C temperatūroje), kad susidarytų geros struktūros sluoksniuotos medžiagos. Nors šių plėvelių kokybė yra aukšta, energijos sąnaudos yra didelės1,18,19, o minimalus storis ribojamas iki kelių mikronų1,18,19,20.
Katalizinis cheminis nusodinimas iš garų (CVD) yra gerai žinomas grafeno ir itin plonų grafito plėvelių (<10 nm) gamybos būdas, pasižymintis aukšta struktūrine kokybe ir pagrįstomis sąnaudomis21,22,23,24,25,26,27. Tačiau, palyginti su grafeno ir itin plonų grafito plėvelių augimu28, didelio ploto augimas ir (arba) NGF taikymas naudojant CVD yra dar mažiau ištirtas 11, 13, 29, 30, 31, 32, 33.
CVD išaugintas grafeno ir grafito plėveles dažnai reikia perkelti ant funkcinių substratų34. Šie plonasluoksniai pernešimai apima du pagrindinius metodus35: (1) pernešimą be ėsdinimo36, 37 ir (2) ėsdinimo pagrindu pagamintą drėgną cheminį perkėlimą (palaikomas substratu)14, 34, 38. Kiekvienas metodas turi tam tikrų privalumų ir trūkumų, todėl jį reikia pasirinkti atsižvelgiant į numatomą pritaikymą, kaip aprašyta kitur35,39. Grafeno / grafito plėvelėms, auginamoms ant katalizinių substratų, pirmuoju pasirinkimu išlieka pernešimas drėgnais cheminiais procesais (kurių polimetilmetakrilatas (PMMA) yra dažniausiai naudojamas atraminis sluoksnis)13,30,34,38,40,41,42. Jūs ir kt. Buvo paminėta, kad NGF perkėlimui nebuvo naudojamas polimeras (mėginio dydis apie 4 cm2)25,43, tačiau nebuvo pateikta jokios informacijos apie mėginio stabilumą ir (arba) tvarkymą perkėlimo metu; Drėgnos chemijos procesai, kuriuose naudojami polimerai, susideda iš kelių etapų, įskaitant paaukoto polimero sluoksnio uždėjimą ir vėlesnį pašalinimą30,38,40,41,42. Šis procesas turi trūkumų: pavyzdžiui, polimerų likučiai gali pakeisti išaugintos plėvelės savybes38. Papildomas apdorojimas gali pašalinti polimero likučius, tačiau šie papildomi veiksmai padidina plėvelės gamybos sąnaudas ir laiką38,40. CVD augimo metu grafeno sluoksnis nusėda ne tik priekinėje katalizatoriaus folijos pusėje (pusėje, nukreiptoje į garų srautą), bet ir užpakalinėje pusėje. Tačiau pastarasis laikomas atliekų produktu ir gali būti greitai pašalintas minkšta plazma38, 41. Šios plėvelės perdirbimas gali padėti padidinti derlių, net jei ji yra prastesnės kokybės nei priekinė anglies plėvelė.
Čia mes pranešame apie aukštos struktūrinės kokybės NGF plokščių bifacialinio augimo paruošimą ant polikristalinės nikelio folijos CVD. Įvertinta, kaip priekinio ir galinio folijos paviršiaus šiurkštumas įtakoja NGF morfologiją ir struktūrą. Taip pat demonstruojame ekonomišką ir aplinkai nekenksmingą NGF perkėlimą be polimerų iš abiejų nikelio folijos pusių ant daugiafunkcinio pagrindo ir parodome, kaip priekinė ir galinė plėvelės tinka įvairioms reikmėms.
Tolesniuose skyriuose aptariami skirtingi grafito plėvelės storiai, atsižvelgiant į sukrautų grafeno sluoksnių skaičių: (i) vieno sluoksnio grafenas (SLG, 1 sluoksnis), (ii) kelių sluoksnių grafenas (FLG, < 10 sluoksnių), (iii) daugiasluoksnis grafenas ( MLG, 10-30 sluoksnių) ir (iv) NGF (~300 sluoksnių). Pastarasis yra labiausiai paplitęs storis, išreikštas ploto procentais (maždaug 97 % ploto 100 µm2)30. Todėl visas filmas vadinamas tiesiog NGF.
Polikristalinės nikelio folijos, naudojamos grafeno ir grafito plėvelių sintezei, yra skirtingos tekstūros dėl jų gamybos ir vėlesnio apdorojimo. Neseniai pranešėme apie tyrimą, skirtą optimizuoti NGF30 augimo procesą. Mes parodome, kad proceso parametrai, tokie kaip atkaitinimo laikas ir kameros slėgis augimo stadijoje, vaidina lemiamą vaidmenį norint gauti vienodo storio NGF. Čia mes toliau tyrėme NGF augimą ant poliruoto priekinio (FS) ir nepoliruoto užpakalinio (BS) nikelio folijos paviršių (1a pav.). Buvo ištirti trys FS ir BS mėginių tipai, išvardyti 1 lentelėje. Vizualiai apžiūrėjus, vienodas NGF augimas abiejose nikelio folijos (NiAG) pusėse gali būti matomas pagal masinio Ni substrato spalvos pasikeitimą nuo būdingo metalinio sidabro. nuo pilkos iki matinės pilkos spalvos (1a pav.); buvo patvirtinti mikroskopiniai matavimai (1b, c pav.). Tipiškas FS-NGF Ramano spektras, pastebėtas šviesiame regione ir pažymėtas raudonomis, mėlynomis ir oranžinėmis rodyklėmis 1b paveiksle, parodytas 1c paveiksle. Grafito G (1683 cm−1) ir 2D (2696 cm−1) būdingos Ramano smailės patvirtina labai kristalinio NGF augimą (1c pav., SI1 lentelė). Viso filmo metu buvo stebimas Ramano spektrų, kurių intensyvumo santykis (I2D/IG) ~0,3 vyrauja, o Ramano spektrai su I2D/IG = 0,8 buvo stebimi retai. Defektinių smailių (D = 1350 cm-1) nebuvimas visoje plėvelėje rodo aukštą NGF augimo kokybę. Panašūs Ramano rezultatai buvo gauti naudojant BS-NGF mėginį (SI1 a ir b paveikslai, SI1 lentelė).
NiAG FS- ir BS-NGF palyginimas: (a) tipinio NGF (NiAG) mėginio nuotrauka, rodanti NGF augimą plokštelės masteliu (55 cm2) ir gautus BS- ir FS-Ni folijos mėginius, (b) FS-NGF Vaizdai / Ni, gauti optiniu mikroskopu, (c) tipiniai Ramano spektrai, įrašyti skirtingose ​​b skydelio vietose, (d, f) SEM vaizdai skirtingais padidinimais naudojant FS-NGF / Ni, (e, g) SEM vaizdai skirtingais padidinimais Rinkiniai BS -NGF/Ni. Mėlyna rodyklė rodo FLG sritį, oranžinė rodyklė nurodo MLG sritį (šalia FLG regiono), raudona rodyklė rodo NGF sritį, o rausvai raudona rodyklė nurodo raukšlę.
Kadangi augimas priklauso nuo pradinio substrato storio, kristalo dydžio, orientacijos ir grūdelių ribų, pasiekti pagrįstą NGF storio kontrolę dideliuose plotuose išlieka iššūkis 20, 34, 44. Šiame tyrime buvo naudojamas turinys, kurį anksčiau paskelbėme30. Šis procesas sukuria šviesią sritį nuo 0,1 iki 3% 100 µm230. Tolesniuose skyriuose pateikiame abiejų tipų regionų rezultatus. Didelio padidinimo SEM vaizdai rodo, kad abiejose pusėse yra kelios ryškios kontrasto zonos (1f, g pav.), o tai rodo, kad yra FLG ir MLG regionai30, 45. Tai taip pat patvirtino Ramano sklaida (1c pav.) ir TEM rezultatai (aptarti vėliau skyriuje „FS-NGF: struktūra ir savybės“). FLG ir MLG regionai, pastebėti FS- ir BS-NGF / Ni mėginiuose (priekyje ir gale NGF, auginami ant Ni), galėjo išaugti ant didelių Ni (111) grūdelių, susidariusių išankstinio atkaitinimo metu 22, 30, 45. Iš abiejų pusių pastebėtas lankstymas (1b pav., pažymėtas violetinėmis rodyklėmis). Šios raukšlės dažnai aptinkamos CVD išaugintose grafeno ir grafito plėvelėse dėl didelio grafito ir nikelio substrato šiluminio plėtimosi koeficiento skirtumo 30, 38.
AFM vaizdas patvirtino, kad FS-NGF mėginys buvo plokštesnis nei BS-NGF mėginys (SI1 pav.) (SI2 pav.). FS-NGF/Ni (SI2c pav.) ir BS-NGF/Ni (SI2d pav.) vidutinės kvadratinės (RMS) šiurkštumo reikšmės yra atitinkamai 82 ir 200 nm (matuotos 20 × plote). 20 μm2). Didesnį šiurkštumą galima suprasti remiantis gautos nikelio (NiAR) folijos paviršiaus analize (SI3 pav.). FS ir BS-NiAR SEM vaizdai parodyti SI3a – d paveiksluose, kuriuose parodytos skirtingos paviršiaus morfologijos: poliruota FS-Ni folija turi nano ir mikrono dydžio sferines daleles, o nepoliruota BS-Ni folija demonstruoja gamybos kopėčias. kaip didelio stiprumo dalelės. ir nuosmukis. Mažos ir didelės skiriamosios gebos atkaitintos nikelio folijos (NiA) vaizdai parodyti SI3e – h paveiksle. Šiuose paveikslėliuose galime stebėti kelių mikrono dydžio nikelio dalelių buvimą abiejose nikelio folijos pusėse (SI3e-h pav.). Dideli grūdai gali turėti Ni (111) paviršiaus orientaciją, kaip buvo pranešta anksčiau 30, 46. Nikelio folijos morfologija tarp FS-NiA ir BS-NiA labai skiriasi. Didesnį BS-NGF/Ni šiurkštumą lemia nepoliruotas BS-NiAR paviršius, kurio paviršius išlieka labai grubus net ir po atkaitinimo (SI3 pav.). Šio tipo paviršiaus apibūdinimas prieš augimo procesą leidžia kontroliuoti grafeno ir grafito plėvelių šiurkštumą. Reikėtų pažymėti, kad grafeno augimo metu pradinis substratas buvo šiek tiek reorganizuotas, o tai šiek tiek sumažino grūdelių dydį ir šiek tiek padidino substrato paviršiaus šiurkštumą, palyginti su atkaitinta folija ir katalizatoriaus plėvele22.
Tikslus substrato paviršiaus šiurkštumo, atkaitinimo laiko (grūdelių dydžio) 30, 47 ir išleidimo kontrolės reguliavimas padės sumažinti regioninį NGF storio vienodumą iki µm2 ir (arba) net nm2 skalės (ty kelių nanometrų storio svyravimai). Norint kontroliuoti pagrindo paviršiaus šiurkštumą, galima apsvarstyti tokius metodus kaip elektrolitinis gautos nikelio folijos poliravimas48. Tada iš anksto apdorotą nikelio foliją galima atkaitinti žemesnėje temperatūroje (< 900 °C) 46 ir ilgiau (< 5 min.), kad nesusidarytų dideli Ni(111) grūdeliai (tai naudinga FLG augimui).
SLG ir FLG grafenas negali atlaikyti rūgščių ir vandens paviršiaus įtempimo, todėl drėgnų cheminių medžiagų pernešimo procesuose reikia mechaninių atraminių sluoksnių 22, 34, 38. Skirtingai nuo šlapio cheminio polimero palaikomo vieno sluoksnio grafeno38 perkėlimo, mes nustatėme, kad abi užauginto NGF pusės gali būti perkeltos be polimero atramos, kaip parodyta 2a paveiksle (daugiau informacijos žr. SI4a paveikslą). NGF perkėlimas į tam tikrą substratą prasideda drėgnu pagrindinės Ni30.49 plėvelės ėsdinimu. Išauginti NGF/Ni/NGF mėginiai per naktį buvo patalpinti į 15 ml 70% HNO3, praskiesto 600 ml dejonizuoto (DI) vandens. Visiškai ištirpus Ni folijai, FS-NGF lieka plokščias ir plūduriuoja skysčio paviršiuje, kaip ir NGF/Ni/NGF mėginys, o BS-NGF panardinamas į vandenį (2a,b pav.). Tada izoliuotas NGF buvo perkeltas iš vienos stiklinės, kurioje buvo šviežio dejonizuoto vandens, į kitą stiklinę, o izoliuotas NGF buvo kruopščiai nuplaunamas, kartojant keturis ar šešis kartus per įgaubtą stiklinį indą. Galiausiai FS-NGF ir BS-NGF buvo dedami ant norimo substrato (2c pav.).
NGF, auginamas ant nikelio folijos, šlapio cheminio perdavimo procesas be polimerų: a) proceso eigos diagrama (daugiau informacijos žr. SI4 paveikslą), b) skaitmeninė atskirto NGF nuotrauka po Ni ėsdinimo (2 mėginiai), c) FS pavyzdys – ir BS-NGF perkėlimas į SiO2/Si substratą, d) FS-NGF perkėlimas į nepermatomą polimerinį substratą, e) BS-NGF iš to paties mėginio kaip ir skydelis d (padalintas į dvi dalis), perkeltas į paauksuotą C popierių. ir Nafion (lankstus skaidrus substratas, kraštai pažymėti raudonais kampais).
Atkreipkite dėmesį, kad SLG perkėlimas naudojant šlapio cheminio perdavimo metodus reikalauja 20–24 valandų 38 . Taikant čia parodytą perkėlimo be polimero techniką (SI4a pav.), bendras NGF perdavimo apdorojimo laikas žymiai sumažėja (apie 15 valandų). Procesą sudaro: (1 veiksmas) Paruoškite ėsdinimo tirpalą ir įdėkite į jį mėginį (~10 minučių), tada palaukite per naktį, kol Ni ėsdinimas (~7200 minučių), (2 veiksmas) nuplaukite dejonizuotu vandeniu (3 veiksmas) . laikyti dejonizuotame vandenyje arba perkelti į tikslinį substratą (20 min.). Vanduo, įstrigęs tarp NGF ir tūrinės matricos, pašalinamas kapiliariniu būdu (naudojant blotinginį popierių)38, tada likę vandens lašeliai pašalinami natūraliu džiovinimu (apie 30 min.), o galiausiai mėginys džiovinamas 10 min. min vakuuminėje orkaitėje (10–1 mbar) 50–90 °C temperatūroje (60 min.) 38.
Yra žinoma, kad grafitas atlaiko vandens ir oro buvimą gana aukštoje temperatūroje (≥ 200 °C)50,51,52. Mes išbandėme mėginius naudodami Ramano spektroskopiją, SEM ir XRD po laikymo dejonizuotame vandenyje kambario temperatūroje ir sandariuose buteliuose nuo kelių dienų iki vienerių metų (SI4 pav.). Pastebimo degradacijos nėra. 2c paveiksle pavaizduoti laisvai stovintys FS-NGF ir BS-NGF dejonizuotame vandenyje. Mes užfiksavome juos ant SiO2 (300 nm) / Si substrato, kaip parodyta 2c paveikslo pradžioje. Be to, kaip parodyta 2d, e paveiksle, nuolatinis NGF gali būti perkeltas į įvairius substratus, tokius kaip polimerai (Thermabright poliamidas iš Nexolve ir Nafion) ir auksu dengtas anglinis popierius. Plaukiojantis FS-NGF buvo lengvai uždėtas ant tikslinio substrato (2c, d pav.). Tačiau didesnius nei 3 cm2 BS-NGF mėginius buvo sunku apdoroti, kai jie buvo visiškai panardinti į vandenį. Paprastai pradėję riedėti vandenyje dėl neatsargaus elgesio kartais suyra į dvi ar tris dalis (2e pav.). Apskritai, mes sugebėjome pasiekti PS- ir BS-NGF be polimerų perdavimą (nuolatinis vientisas perkėlimas be NGF / Ni / NGF augimo esant 6 cm2) mėginiams, kurių plotas buvo atitinkamai iki 6 ir 3 cm2. Bet kokie likę dideli ar maži gabalėliai gali būti (lengvai matomi ėsdinimo tirpale arba dejonizuotame vandenyje) ant norimo pagrindo (~1 mm2, SI4b pav., žr. mėginį, perkeltą į vario tinklelį, kaip nurodyta „FS-NGF: struktūra ir savybės (aptarta)“) skiltyje „Struktūra ir savybės“) arba saugoti ateityje (SI4 pav.). Remiantis šiuo kriterijumi, mes apskaičiavome, kad NGF gali būti atgaunamas iki 98–99% (po augimo pernešimui).
Buvo detaliai išanalizuoti pernešimo mėginiai be polimero. Paviršiaus morfologinės charakteristikos, gautos naudojant FS- ir BS-NGF/SiO2/Si (2c pav.), naudojant optinę mikroskopiją (OM) ir SEM vaizdus (SI5 pav. ir 3 pav.), parodė, kad šie mėginiai buvo perkelti be mikroskopijos. Matomi konstrukciniai pažeidimai, pvz., įtrūkimai, skylės ar išvyniotos vietos. Augančio NGF raukšlės (3b, d pav., pažymėtos purpurinėmis rodyklėmis) po perkėlimo liko nepažeistos. Tiek FS-, tiek BS-NGF sudaro FLG regionai (ryškūs regionai, pažymėti mėlynomis rodyklėmis 3 paveiksle). Keista, priešingai nei keliuose pažeistuose regionuose, kurie paprastai stebimi pernešant itin plonas grafito plėveles polimerais, keletas mikronų dydžio FLG ir MLG sritys, jungiančios prie NGF (pažymėtos mėlynomis rodyklėmis 3d paveiksle), buvo perkeltos be įtrūkimų ar lūžių (3d pav.) . 3). . Mechaninis vientisumas buvo toliau patvirtintas naudojant NGF TEM ir SEM vaizdus, ​​perkeltus ant nėrinių ir anglies vario grotelių, kaip aptarta vėliau („FS-NGF: struktūra ir savybės“). Perduotas BS-NGF/SiO2/Si yra šiurkštesnis nei FS-NGF/SiO2/Si, kurio kvadratinės vertės yra atitinkamai 140 nm ir 17 nm, kaip parodyta SI6a ir b paveiksluose (20 × 20 μm2). NGF, perkelto ant SiO2 / Si substrato (RMS < 2 nm), RMS vertė yra žymiai mažesnė (apie 3 kartus) nei NGF, užauginto ant Ni (SI2 pav.), o tai rodo, kad papildomas šiurkštumas gali atitikti Ni paviršių . Be to, AFM vaizdai, atlikti ant FS- ir BS-NGF/SiO2/Si mėginių kraštų, parodė atitinkamai 100 ir 80 nm NGF storį (SI7 pav.). Mažesnis BS-NGF storis gali būti dėl to, kad paviršius nėra tiesiogiai veikiamas pirmtakų dujų.
Perkeltas NGF (NiAG) be polimero ant SiO2 / Si plokštelės (žr. 2c paveikslą): (a, b) Perkelto FS-NGF SEM vaizdai: mažas ir didelis padidinimas (atitinka oranžinį kvadratą skydelyje). Tipinės sritys) – a). (c, d) perkelto BS-NGF SEM vaizdai: mažas ir didelis padidinimas (atitinka tipišką plotą, rodomą oranžiniu kvadratu c skydelyje). (e, f) perkeltų FS- ir BS-NGF AFM vaizdai. Mėlyna rodyklė žymi FLG sritį – ryškus kontrastas, žalsvai mėlyna – juodas MLG kontrastas, raudona rodyklė – juodas kontrastas žymi NGF sritį, rausvai raudona rodyklė – raukšlę.
Išaugintų ir perkeltų FS- ir BS-NGF cheminė sudėtis buvo ištirta rentgeno fotoelektronų spektroskopija (XPS) (4 pav.). Išmatuotuose spektruose (4a, b pav.) buvo pastebėta silpna smailė, atitinkanti užaugintų FS- ir BS-NGF (NiAG) Ni substratą (850 eV). Išmatuotuose perkeltų FS- ir BS-NGF/SiO2/Si spektruose smailių nėra (4c pav.; panašūs BS-NGF/SiO2/Si rezultatai nerodomi), o tai rodo, kad po perkėlimo likutinio Ni užterštumo nėra. . 4d–f paveiksluose pavaizduoti FS-NGF/SiO2/Si C 1 s, O 1 s ir Si 2p energijos lygių didelės skiriamosios gebos spektrai. Grafito C 1 s surišimo energija yra 284,4 eV53,54. Linijinė grafito smailių forma paprastai laikoma asimetriška, kaip parodyta 4d54 paveiksle. Didelės skiriamosios gebos branduolio lygio C 1 s spektras (4d pav.) taip pat patvirtino gryną perdavimą (ty nėra polimero liekanų), o tai atitinka ankstesnius tyrimus38. Šviežiai užauginto mėginio (NiAG) ir po perkėlimo C 1 s spektro linijos plotis yra atitinkamai 0,55 ir 0,62 eV. Šios vertės yra didesnės nei SLG (0,49 eV SLG ant SiO2 substrato)38. Tačiau šios vertės yra mažesnės nei anksčiau praneštos labai orientuotų pirolitinio grafeno mėginių (~ 0,75 eV) 53, 54, 55 linijų pločiai, o tai rodo, kad dabartinėje medžiagoje nėra defektinių anglies vietų. C 1 s ir O 1 s žemės lygio spektrams taip pat trūksta pečių, todėl nereikia didelės raiškos smailės dekonvoliucijos54. Yra apie 291,1 eV palydovo smailė π → π*, kuri dažnai stebima grafito pavyzdžiuose. 103 eV ir 532,5 eV signalai Si 2p ir O 1 s šerdies lygio spektruose (žr. 4e, f pav.) atitinkamai priskiriami SiO2 56 substratui. XPS yra paviršiui jautri technika, todėl manoma, kad signalai, atitinkantys Ni ir SiO2, aptikti atitinkamai prieš ir po NGF perdavimo, yra kilę iš FLG srities. Panašūs rezultatai buvo pastebėti perkeltiems BS-NGF mėginiams (neparodyta).
NiAG XPS rezultatai: (ac) Išaugintų FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni ir atitinkamai perkeltų FS-NGF/SiO2/Si skirtingų elementinių atominių kompozicijų spektrai. (d–f) FS-NGF/SiO2/Si mėginio šerdies lygių C 1 s, O 1s ir Si 2p didelės skiriamosios gebos spektrai.
Bendra perkeltų NGF kristalų kokybė buvo įvertinta naudojant rentgeno spindulių difrakciją (XRD). Tipiški perkeltų FS- ir BS-NGF/SiO2/Si XRD modeliai (SI8 pav.) rodo difrakcijos smailes (0 0 0 2) ir (0 0 0 4) ties 26,6° ir 54,7°, panašias į grafito. . Tai patvirtina aukštą NGF kristalinę kokybę ir atitinka tarpsluoksnio atstumą d = 0, 335 nm, kuris išlieka po perdavimo etapo. Difrakcijos smailės (0 0 0 2) intensyvumas yra maždaug 30 kartų didesnis nei difrakcijos smailės (0 0 0 4), o tai rodo, kad NGF kristalo plokštuma yra gerai suderinta su mėginio paviršiumi.
Remiantis SEM, Ramano spektroskopijos, XPS ir XRD rezultatais, nustatyta, kad BS-NGF/Ni kokybė yra tokia pati kaip FS-NGF/Ni, nors jos vidutinis šiurkštumas buvo šiek tiek didesnis (SI2, SI5 pav.). ir SI7).
SLG su polimeriniais atraminiais sluoksniais iki 200 nm storio gali plūduriuoti ant vandens. Ši sąranka dažniausiai naudojama šlapio cheminio perdavimo procesuose su polimerais 22, 38. Grafenas ir grafitas yra hidrofobiniai (šlapio kampas 80–90°) 57 . Pranešama, kad tiek grafeno, tiek FLG potencialios energijos paviršiai yra gana plokšti, su maža potenciali energija (~ 1 kJ/mol) vandens šoniniam judėjimui paviršiuje58. Tačiau apskaičiuotos vandens ir grafeno ir trijų grafeno sluoksnių sąveikos energijos yra atitinkamai maždaug –13 ir –15 kJ/mol,58, o tai rodo, kad vandens sąveika su NGF (apie 300 sluoksnių) yra mažesnė, palyginti su grafenu. Tai gali būti viena iš priežasčių, kodėl laisvai stovintis NGF lieka plokščias vandens paviršiuje, o laisvai stovintis grafenas (kuris plūduriuoja vandenyje) susisuka ir suyra. Kai NGF visiškai panardinamas į vandenį (nelygūs ir plokščio NGF rezultatai yra tokie patys), jo kraštai sulinksta (SI4 pav.). Visiško panardinimo atveju tikimasi, kad NGF ir vandens sąveikos energija bus beveik dvigubai didesnė (palyginti su plūduriuojančia NGF) ir kad NGF kraštai susilenks, kad išlaikytų aukštą kontaktinį kampą (hidrofobiškumas). Manome, kad galima sukurti strategijas, kad būtų išvengta įterptųjų NGF kraštų susisukimo. Vienas iš būdų yra naudoti mišrius tirpiklius grafito plėvelės drėkinimo reakcijai moduliuoti59.
Anksčiau buvo pranešta apie SLG perkėlimą į įvairių tipų substratus naudojant šlapio cheminio perdavimo procesus. Visuotinai pripažįstama, kad tarp grafeno / grafito plėvelių ir substratų yra silpnos van der Waals jėgos (ar tai būtų standūs substratai, tokie kaip SiO2/Si38, 41,46,60, SiC38, Au42, Si stulpeliai22 ir nėriniuotos anglies plėvelės30, 34 ar lankstūs substratai pavyzdžiui, poliimidas 37). Čia darome prielaidą, kad vyrauja to paties tipo sąveikos. Mes nepastebėjome jokio NGF pažeidimo ar nulupimo nė vienam iš čia pateiktų substratų mechaninio apdorojimo metu (apibūdinant vakuume ir (arba) atmosferos sąlygomis arba laikant) (pvz., 2 pav., SI7 ir SI9). Be to, NGF/SiO2/Si mėginio branduolio lygio XPS C 1 s spektre nepastebėjome SiC smailės (4 pav.). Šie rezultatai rodo, kad tarp NGF ir tikslinio substrato nėra cheminio ryšio.
Ankstesniame skyriuje „FS- ir BS-NGF perkėlimas be polimerų“ parodėme, kad NGF gali augti ir perkelti iš abiejų nikelio folijos pusių. Šie FS-NGF ir BS-NGF nėra identiški paviršiaus šiurkštumo požiūriu, todėl mus paskatino ištirti tinkamiausius kiekvieno tipo pritaikymus.
Atsižvelgdami į FS-NGF skaidrumą ir lygesnį paviršių, išsamiau ištyrėme jo vietinę struktūrą, optines ir elektrines savybes. FS-NGF struktūra ir struktūra be polimero perdavimo buvo apibūdinta transmisijos elektronų mikroskopijos (TEM) vaizdavimu ir pasirinktos srities elektronų difrakcijos (SAED) modelio analize. Atitinkami rezultatai parodyti 5 paveiksle. Mažo didinimo plokštuminis TEM vaizdas atskleidė NGF ir FLG sritis su skirtingomis elektronų kontrasto charakteristikomis, ty atitinkamai tamsesnes ir šviesesnes sritis (5a pav.). Apskritai, plėvelė pasižymi geru mechaniniu vientisumu ir stabilumu tarp skirtingų NGF ir FLG regionų, gerai sutampa ir nėra pažeista ar plyšta, tai taip pat patvirtino SEM (3 pav.) ir didelio padidinimo TEM tyrimai (5c – e pav.). Konkrečiai, 5d paveiksle pavaizduota tilto konstrukcija didžiausioje jos dalyje (padėtis, pažymėta juoda taškine rodykle 5d paveiksle), kuriai būdinga trikampė forma ir kurią sudaro maždaug 51 pločio grafeno sluoksnis. Kompozicija, kurios tarpplaninis atstumas yra 0, 33 ± 0, 01 nm, toliau sumažinamas iki kelių grafeno sluoksnių siauriausioje srityje (5 d paveiksle esančios vientisos juodos rodyklės galas).
Plokšti polimero neturinčio NiAG mėginio TEM vaizdas ant anglies nėriniuoto vario tinklelio: (a, b) Mažo didinimo TEM vaizdai, įskaitant NGF ir FLG sritis, (ce) Didelio padidinimo įvairių sričių vaizdai skydeliuose a ir b. pažymėtos tos pačios spalvos rodyklės. Žalios rodyklės plokštėse a ir c rodo apvalias pažeidimo vietas sijos išlygiavimo metu. (f – i) Skydelėse nuo a iki c SAED raštai skirtinguose regionuose pažymėti atitinkamai mėlynais, žalsvai mėlynais, oranžiniais ir raudonais apskritimais.
Juostos struktūra 5c paveiksle rodo (pažymėta raudona rodykle) vertikalią grafito gardelės plokštumų orientaciją, kuri gali būti dėl nanolanksčių susidarymo išilgai plėvelės (įdėta 5c paveiksle) dėl perteklinio nekompensuoto šlyties įtempio30, 61, 62 . Esant didelės raiškos TEM, šių nanolankstelių 30 kristalografinė orientacija skiriasi nuo likusios NGF srities; grafito gardelės bazinės plokštumos yra orientuotos beveik vertikaliai, o ne horizontaliai, kaip likusi plėvelė (įdėta 5c paveiksle). Panašiai FLG regione kartais yra linijinių ir siaurų juostų pavidalo raukšlės (pažymėtos mėlynomis rodyklėmis), kurios atitinkamai rodomos esant mažam ir vidutiniam padidinimui 5b, 5e paveiksluose. 5e paveikslo įdėklas patvirtina dviejų ir trijų sluoksnių grafeno sluoksnių buvimą FLG sektoriuje (tarpplaninis atstumas 0, 33 ± 0, 01 nm), o tai gerai sutampa su mūsų ankstesniais rezultatais30. Be to, įrašyti be polimero NGF SEM vaizdai, perkelti ant varinių grotelių su nėriniuotomis anglies plėvelėmis (atlikus TEM matavimus iš viršaus), parodyti SI9 paveiksle. Gerai pakabinta FLG sritis (pažymėta mėlyna rodykle) ir sulaužyta sritis SI9f paveiksle. Mėlyna rodyklė (perkelto NGF krašte) yra specialiai pateikta siekiant parodyti, kad FLG sritis gali atsispirti perdavimo procesui be polimero. Apibendrinant galima pasakyti, kad šie vaizdai patvirtina, kad iš dalies sustabdytas NGF (įskaitant FLG sritį) išlaiko mechaninį vientisumą net po griežto tvarkymo ir didelio vakuumo TEM ir SEM matavimų metu (SI9 pav.).
Dėl puikaus NGF plokštumo (žr. 5a pav.), nesunku orientuoti dribsnius išilgai domeno ašies, kad būtų galima analizuoti SAED struktūrą. Atsižvelgiant į vietinį plėvelės storį ir jos vietą, elektronų difrakcijos tyrimams buvo nustatyti keli dominantys regionai (12 taškų). 5a–c paveiksluose keturi iš šių tipiškų regionų parodyti ir pažymėti spalvotais apskritimais (mėlyna, žalsvai mėlyna, oranžine ir raudona kodu). 2 ir 3 paveikslai SAED režimui. 5f ir g paveikslai buvo gauti iš FLG srities, parodytos 5 ir 5 paveiksluose. Kaip parodyta atitinkamai 5b ir c paveiksluose. Jie turi šešiakampę struktūrą, panašią į susuktą grafeną63. Konkrečiai, 5f paveiksle pavaizduoti trys vienas ant kito išdėstyti modeliai su ta pačia [0001] zonos ašies orientacija, pasukti 10° ir 20°, kaip rodo trijų (10-10) atspindžių porų kampinis neatitikimas. Panašiai 5g paveiksle pavaizduoti du vienas šalia kito esantys šešiakampiai modeliai, pasukti 20°. Dvi ar trys šešiakampių raštų grupės FLG srityje gali atsirasti dėl trijų plokštumoje esančių arba už plokštumos ribų esančių grafeno sluoksnių 33, pasuktų vienas kito atžvilgiu. Priešingai, elektronų difrakcijos modeliai 5h,i paveiksle (atitinkantys NGF sritį, parodytą 5a paveiksle) rodo vieną [0001] modelį su bendru didesniu taško difrakcijos intensyvumu, atitinkančiu didesnį medžiagos storį. Šie SAED modeliai atitinka storesnę grafitinę struktūrą ir tarpinę orientaciją nei FLG, kaip matyti iš indekso 64. NGF kristalinių savybių apibūdinimas atskleidė dviejų ar trijų grafito (arba grafeno) kristalitų sambūvį. FLG regione ypač verta atkreipti dėmesį į tai, kad kristalitai turi tam tikrą plokštumos arba už plokštumos neteisingos orientacijos laipsnį. Anksčiau buvo pranešta apie grafito daleles / sluoksnius, kurių plokštumos sukimosi kampai yra 17 °, 22 ° ir 25 °, naudojant NGF, auginamą ant Ni 64 plėvelių. Šiame tyrime pastebėtos sukimosi kampo vertės atitinka anksčiau pastebėtus susukto BLG63 grafeno sukimosi kampus (± 1°).
NGF/SiO2/Si elektrinės savybės buvo išmatuotos 300 K temperatūroje 10×3 mm2 plote. Elektronų nešiklio koncentracijos, judrumo ir laidumo reikšmės yra atitinkamai 1,6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 ir 2000 S-cm-1. Mūsų NGF mobilumo ir laidumo vertės yra panašios į natūralaus grafito2 ir yra didesnės nei parduodamo labai orientuoto pirolitinio grafito (pagaminto 3000 °C temperatūroje)29. Stebėtos elektronų nešiklio koncentracijos vertės yra dviem dydžiais didesnės nei neseniai praneštos (7,25 × 10 cm-3) mikronų storio grafito plėvelėms, paruoštoms naudojant aukštos temperatūros (3200 °C) poliimido lakštus 20 .
Taip pat atlikome UV matomo pralaidumo matavimus ant FS-NGF, perkelto į kvarcinius substratus (6 pav.). Gautas spektras rodo beveik pastovų 62% pralaidumą 350–800 nm diapazone, o tai rodo, kad NGF yra permatomas matomai šviesai. Tiesą sakant, pavadinimas „KAUST“ matomas skaitmeninėje pavyzdžio nuotraukoje 6b paveiksle. Nors NGF nanokristalinė struktūra skiriasi nuo SLG, sluoksnių skaičius gali būti apytiksliai įvertintas taikant 2,3% perdavimo nuostolių taisyklę vienam papildomam sluoksniui65. Pagal šį ryšį grafeno sluoksnių skaičius su 38% perdavimo nuostoliais yra 21. Išaugintas NGF daugiausia susideda iš 300 grafeno sluoksnių, ty apie 100 nm storio (1 pav., SI5 ir SI7). Todėl darome prielaidą, kad stebimas optinis skaidrumas atitinka FLG ir MLG sritis, nes jos pasiskirsto visoje plėvelėje (1, 3, 5 ir 6c pav.). Be minėtų struktūrinių duomenų, laidumas ir skaidrumas taip pat patvirtina aukštą perkelto NGF kristalinę kokybę.
a) UV matomo pralaidumo matavimas, b) tipinis NGF perkėlimas ant kvarco naudojant reprezentatyvų mėginį. (c) NGF (tamsios dėžutės) schema su tolygiai paskirstytomis FLG ir MLG sritimis, pažymėtomis kaip pilkos atsitiktinės formos visame mėginyje (žr. 1 pav.) (apie 0,1–3 % ploto 100 μm2). Atsitiktinės formos ir jų dydžiai diagramoje yra tik iliustravimo tikslais ir neatitinka faktinių plotų.
Permatomas NGF, užaugintas CVD, anksčiau buvo perkeltas ant plikų silicio paviršių ir naudojamas saulės elementuose 15, 16. Gautas galios konversijos efektyvumas (PCE) yra 1,5%. Šie NGF atlieka keletą funkcijų, tokių kaip aktyvių junginių sluoksniai, krūvio transportavimo keliai ir skaidrūs elektrodai 15, 16. Tačiau grafito plėvelė nėra vienoda. Būtinas tolesnis optimizavimas kruopščiai kontroliuojant grafito elektrodo lakšto varžą ir optinį pralaidumą, nes šios dvi savybės vaidina svarbų vaidmenį nustatant saulės elemento PCE vertę15, 16. Paprastai grafeno plėvelės yra 97,7% skaidrios matomai šviesai, tačiau jų lakšto varža yra 200–3000 omų/kv.16. Grafeno plėvelių paviršiaus atsparumą galima sumažinti didinant sluoksnių skaičių (daugkartinis grafeno sluoksnių perkėlimas) ir legiruojant HNO3 (~30 Ohm/kv.)66. Tačiau šis procesas užtrunka ilgai ir skirtingi perdavimo sluoksniai ne visada palaiko gerą kontaktą. Mūsų priekinės pusės NGF savybės yra tokios kaip laidumas 2000 S/cm, plėvelės lakšto varža 50 omų/kv. ir 62 % skaidrumo, todėl tai yra perspektyvi alternatyva saulės elementų laidiems kanalams arba priešpriešiniams elektrodams15,16.
Nors BS-NGF struktūra ir paviršiaus chemija yra panaši į FS-NGF, jos šiurkštumas skiriasi („FS- ir BS-NGF augimas“). Anksčiau kaip dujų jutiklį naudojome itin ploną plėvelę grafitą22. Todėl išbandėme galimybę naudoti BS-NGF dujų jutimo užduotims atlikti (SI10 pav.). Pirma, mm2 dydžio BS-NGF dalys buvo perkeltos į besijungiančią elektrodo jutiklio lustą (SI10a-c pav.). Anksčiau buvo pranešta apie lusto gamybą; jo aktyvus jautrus plotas yra 9 mm267. SEM vaizduose (SI10b ir c paveikslai) pagrindinis aukso elektrodas yra aiškiai matomas per NGF. Vėlgi, galima pastebėti, kad visiems mėginiams buvo pasiektas vienodas lustų padengimas. Įvairių dujų dujų jutiklio matavimai buvo užfiksuoti (SI10d pav.) (SI11 pav.), o gauti atsako greičiai parodyti Fig. SI10g. Tikėtina su kitomis trukdančiomis dujomis, įskaitant SO2 (200 ppm), H2 (2 %), CH4 (200 ppm), CO2 (2 %), H2S (200 ppm) ir NH3 (200 ppm). Viena iš galimų priežasčių yra NO2. elektrofilinis dujų pobūdis22,68. Kai adsorbuojamas ant grafeno paviršiaus, jis sumažina elektronų absorbciją sistemoje. BS-NGF jutiklio reakcijos laiko duomenų palyginimas su anksčiau paskelbtais jutikliais pateiktas SI2 lentelėje. NGF jutiklių pakartotinio aktyvavimo mechanizmas, naudojant UV plazmą, O3 plazmą arba terminį (50–150 °C) veikiamų mėginių apdorojimą, tęsiasi, o idealiu atveju būtų įdiegtos įterptosios sistemos69.
CVD proceso metu grafenas auga abiejose katalizatoriaus substrato pusėse41. Tačiau BS-grafenas paprastai išstumiamas perkėlimo proceso metu41. Šiame tyrime parodome, kad abiejose katalizatoriaus laikiklio pusėse galima pasiekti aukštos kokybės NGF augimą ir NGF pernešimą be polimero. BS-NGF yra plonesnis (~ 80 nm) nei FS-NGF (~ 100 nm), ir šis skirtumas paaiškinamas tuo, kad BS-Ni nėra tiesiogiai veikiamas pirmtakų dujų srauto. Taip pat nustatėme, kad NiAR substrato šiurkštumas turi įtakos NGF šiurkštumui. Šie rezultatai rodo, kad užaugintas plokščias FS-NGF gali būti naudojamas kaip grafeno pirmtakas (naudojant šveitimo metodą70) arba kaip laidus kanalas saulės elementuose 15, 16. Priešingai, BS-NGF bus naudojamas dujų aptikimui (SI9 pav.) ir galbūt energijos kaupimo sistemoms71,72, kur bus naudingas jo paviršiaus šiurkštumas.
Atsižvelgiant į tai, kas išdėstyta pirmiau, naudinga derinti dabartinį darbą su anksčiau paskelbtomis grafito plėvelėmis, išaugintomis CVD ir naudojant nikelio foliją. Kaip matyti iš 2 lentelės, mūsų naudojamas didesnis slėgis sutrumpino reakcijos laiką (augimo stadiją) net esant santykinai žemai temperatūrai (850–1300 °C diapazone). Taip pat pasiekėme didesnį nei įprasta augimą, o tai rodo plėtros potencialą. Reikia atsižvelgti į kitus veiksnius, kai kuriuos iš jų įtraukėme į lentelę.
Dvipusis aukštos kokybės NGF buvo auginamas ant nikelio folijos kataliziniu CVD. Pašalinus tradicinius polimerinius substratus (pvz., naudojamus CVD grafene), pasiekiame švarų ir be defektų drėgną NGF (auginamo ant nikelio folijos galinės ir priekinės pusės) pernešimą į įvairius procesui svarbius substratus. Pažymėtina, kad NGF apima FLG ir MLG sritis (paprastai nuo 0,1% iki 3% 100 µm2), kurios struktūriškai gerai integruotos į storesnę plėvelę. Planar TEM rodo, kad šios sritys susideda iš dviejų ar trijų grafito / grafeno dalelių (atitinkamai kristalų arba sluoksnių), kai kurių iš jų sukimosi nesutapimas yra 10–20 °. FLG ir MLG regionai yra atsakingi už FS-NGF skaidrumą matomai šviesai. Kalbant apie galinius lakštus, juos galima nešti lygiagrečiai priekiniams lakštams ir, kaip parodyta, gali turėti funkcinę paskirtį (pavyzdžiui, dujų aptikimui). Šie tyrimai labai naudingi mažinant atliekas ir išlaidas pramoninio masto CVD procesuose.
Apskritai vidutinis CVD NGF storis yra tarp (žemo ir daugiasluoksnio) grafeno ir pramoninio (mikrometro) grafito lakštų. Dėl įdomių savybių spektro, kartu su paprastu būdu, kurį sukūrėme jų gamybai ir transportavimui, šios plėvelės yra ypač tinkamos naudoti, kai reikalingas funkcinis grafito atsakas, be šiuo metu naudojamų daug energijos reikalaujančių pramoninių gamybos procesų.
25 μm storio nikelio folija (99,5 % grynumo, Goodfellow) buvo sumontuota komerciniame CVD reaktoriuje (Aixtron 4 colių BMPro). Sistema buvo prapūsta argonu ir evakuota iki bazinio slėgio 10-3 mbar. Tada buvo uždėta nikelio folija. Ar/H2 (5 min. iš anksto atkaitinus Ni foliją, folija buvo veikiama 500 mbar slėgiu 900 °C temperatūroje. NGF buvo nusodintas CH4/H2 sraute (kiekvienas po 100 cm3) 5 min. Tada mėginys buvo atšaldytas iki žemesnės nei 700 ° C temperatūros, naudojant Ar srautą (4000 cm3) esant 40 ° C / min. Išsami informacija apie NGF augimo proceso optimizavimą aprašyta kitur.
Mėginio paviršiaus morfologija buvo vizualizuota SEM naudojant Zeiss Merlin mikroskopą (1 kV, 50 pA). Mėginio paviršiaus šiurkštumas ir NGF storis buvo išmatuoti naudojant AFM (Dimension Icon SPM, Bruker). Norint gauti galutinius rezultatus, TEM ir SAED matavimai buvo atlikti naudojant FEI Titan 80–300 Cubed mikroskopą su didelio ryškumo lauko emisijos pistoletu (300 kV), FEI Wien tipo monochromatoriumi ir CEOS objektyvo sferinės aberacijos korektoriumi. erdvinė skiriamoji geba 0,09 nm. NGF mėginiai buvo perkelti į anglies laku dengtus varinius tinklelius plokščiam TEM vaizdavimui ir SAED struktūros analizei. Taigi dauguma mėginio flokų yra pakibę atraminės membranos porose. Perkelti NGF mėginiai buvo analizuojami XRD. Rentgeno spindulių difrakcijos modeliai buvo gauti naudojant miltelinį difraktometrą (Brucker, D2 fazės keitiklis su Cu Kaa šaltiniu, 1,5418 Å ir LYNXEYE detektoriumi), naudojant Cu spinduliuotės šaltinį, kurio pluošto taško skersmuo yra 3 mm.
Keli Ramano taško matavimai buvo užfiksuoti naudojant integruojantį konfokalinį mikroskopą (Alpha 300 RA, WITeC). Siekiant išvengti termiškai sukelto poveikio, buvo naudojamas 532 nm lazeris su maža sužadinimo galia (25%). Rentgeno spindulių fotoelektronų spektroskopija (XPS) buvo atlikta Kratos Axis Ultra spektrometru 300 × 700 μm2 mėginio plote, naudojant monochromatinę Al Kα spinduliuotę (hν = 1486,6 eV) esant 150 W galiai. Rezoliucijos spektrai buvo gauti perdavimo energija atitinkamai 160 eV ir 20 eV. NGF mėginiai, perkelti ant SiO2, buvo supjaustyti į gabalus (kiekvienas po 3 × 10 mm2), naudojant PLS6MW (1,06 μm) iterbio pluošto lazerį, esant 30 W galiai. Vario vielos kontaktai (50 μm storio) buvo pagaminti naudojant sidabro pastą optiniu mikroskopu. Elektros transportavimo ir Holo efekto eksperimentai buvo atlikti su šiais pavyzdžiais esant 300 K temperatūrai ir ± 9 Tesla magnetinio lauko pokyčiams fizikinių savybių matavimo sistemoje (PPMS EverCool-II, Quantum Design, JAV). Perduodami UV-vis spektrai buvo užfiksuoti naudojant Lambda 950 UV-vis spektrofotometrą 350–800 nm NGF diapazone, perkeliant į kvarco substratus ir kvarco etaloninius mėginius.
Cheminio atsparumo jutiklis (sujungtas elektrodo lustas) buvo prijungtas prie pasirinktinės spausdintinės plokštės 73 ir atsparumas buvo laikinai pašalintas. Spausdintinė plokštė, ant kurios yra įrenginys, yra prijungta prie kontaktinių gnybtų ir įdedama į dujų jutimo kamerą 74. Atsparumo matavimai buvo atlikti esant 1 V įtampai, nuolat skenuojant nuo išvalymo iki dujų poveikio ir tada vėl išvalant. Iš pradžių kamera buvo išvalyta valant azotu 200 cm3 1 valandą, kad būtų pašalintos visos kitos kameroje esančios analitės, įskaitant drėgmę. Tada atskiros analitės buvo lėtai išleistos į kamerą tuo pačiu 200 cm3 srautu, uždarant N2 cilindrą.
Buvo paskelbta pataisyta šio straipsnio versija, kurią galima pasiekti per straipsnio viršuje esančią nuorodą.
Inagaki, M. ir Kang, F. Anglies medžiagų mokslas ir inžinerija: pagrindai. Antrasis leidimas redaguotas. 2014. 542.
Pearson, HO Anglies, grafito, deimantų ir fulerenų vadovas: savybės, apdorojimas ir taikymas. Pirmasis leidimas buvo redaguotas. 1994 m., Naujasis Džersis.
Tsai, W. ir kt. Didelio ploto daugiasluoksnės grafeno/grafito plėvelės kaip skaidrūs ploni laidūs elektrodai. taikymas. fizika. Wright. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Grafeno ir nanostruktūrinės anglies medžiagų šiluminės savybės. Nat. Matt. 10 (8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW ir Cahill DG Grafito plėvelių, išaugintų ant Ni (111), šilumos laidumas naudojant žemos temperatūros cheminį garų nusodinimą. prieveiksmis. Matt. Sąsaja 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Nuolatinis grafeno plėvelių augimas cheminio garų nusodinimo būdu. taikymas. fizika. Wright. 98(13), 133106(2011).


Paskelbimo laikas: 2024-08-23